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| 光透過性 |
| 【技術分類】 |
| １−Ａ 酸化チタンの物性と光活性 |
| 【技術の名称】 |
| １−Ａ−５ 光透過性 |
| 【技術内容】 |
| 光触媒の性能を向上するため、粒子の内部、裏面まで照射光が透過、正孔・電子の生成と触媒作用を起こすことが重要である。このための重要な用件は結晶粒子サイズである。紫外線波長の1/2以下の粒子径を選択すること、形成することが望ましい。このため光触媒の粒子径、膜厚さなどは100-150nmのレベル以下とする必要がある。 既にTiO2の光透過性薄膜を形成するため、多くの検討が行われている。この目的では従来からCVD法やゾルゲル法が一般的である。後者では例えばチタンアルコキシドの加水分解、縮重合の際に少量の塩酸等の酸を添加、粒子や沈殿を経ずに透明なコーティング液を得る。ここでは非晶質TiO2からH2O2水溶液処理法で得たコーティング溶液を用いることで透明薄膜状触媒を調製した例を紹介する。原料の非晶質TiO2は例えば TIPT（Tetraisopropoxy titanate）のイソプロパノール、水混合物を278Kで加水分解、縮重合して、濾過、乾燥して調製する。平均粒子径 1.71μm、BET比表面積 735m2/g、一次粒子径は数nmと推定される。 このTiO2を過酸化水素水に溶解してコーティング溶液を調製する。TiO2 0.5g、31wt% H2O2水溶液 10mL（一次処理）、60mL（二次処理）の条件で処理する。一次処理はH2O2の分解による大きな発熱を伴って進行、一次粒子まで分解され、透明となる。二段階処理でこれを行い、100h以上安定なコーティング溶液を得た。 超音波洗浄したガラス基板（7.5cm x 2.5cm）、脱脂、酸洗浄したSUS基板（5.0cm x 2.0cm）を含浸、0.50-0.80mm/sで引き上げてコーティングし、更に473-773Kで焼成して光透過性触媒膜を形成した。Ｘ線回折により結晶化の様子を検討した結果、573Kの低温で結晶化が確認された。 |
| 【図】 |
| 図１ コーティング用TiO2溶液の調製 |
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| 出典：「酸化チタン透明薄膜状触媒の調製法」、「化学工学論文集 VOL 21、NO 6」、（1995年）、大渕英子、山本幸司、中野勝之著、化学工学会発行、1076頁 Fig.1 Block diagram of preparing a coating solution |
| 図１の説明： TiO2にH2O2水溶液を二段階で添加し、透明なコーティング溶液を調製する手順を示した。 この他、マグネトロンスパッタリング法でも透明な酸化チタン（TiO2）薄膜光触媒が調製できる。ガラス支持体上に市販のマグネトロンスパッタリング装置 SH-250 (ULVAC)を用いて、直径75mmの高純度チタンターゲットからスパッターする方法で、雰囲気ガスの組成、圧力等の調節で透明な高活性TiO2膜を形成する。調製例は次のようになっている。 触媒の調製例：マグネトロンは300Wの一定出力、rf周波数は13.56MHzである。反応性スパッタリングであり、雰囲気の全圧pt（O2 + Ar）、O2分圧 (pO2)を調節する。pO2/ptは0.2-0.85の範囲であり、全圧は0.18- 3.22Paであった。排気速度は500L/s、ベース圧力は10-3Paである。洗浄したスライドガラス（76 x 26 x 1mm）を支持体に使用、ターゲットとの距離は80mmであった。 |
| 【応用分野】 |
| 光透過性の向上法 |
| 【出典／参考資料】 |
| 「化学工学論文集 VOL 21、NO 6」、（1995年）、大渕英子、山本幸司、中野勝之著、化学工学会発行、1075頁〜1081頁 「J Vac Sci Technol A VOL. 20 NO. 2」、（2002年）、ZEMAN P、TAKABAYASHI S著、American Vacuum Society発行、388頁〜393頁 |
| 【技術分類】 |
| １−Ａ 酸化チタンの物性と光活性 |
| 【技術の名称】 |
| １−Ａ−５ 光透過性 |
| 【技術内容】 |
| 酸化チタン（TiO2）系薄膜光触媒を製造する場合、光透過性の高い触媒を開発することが性能向上にとって必要である。薄膜触媒の製造ではゾルゲル法スラリー等の調製とコーティング、塗布、浸漬などを組み合わせる湿式法の他、各種のスパッタリング、CVD等の気相法も開発されている。こうしたプロセスで光透過性の高い光触媒も実用化されている。 ここではゾルゲル法を用いて、光透過性が高く、触媒活性に優れた高性能薄膜触媒を製造する方法に関する報告を紹介する。 触媒の製法：Ti(OCH(CH3)2)4 10gを80mLのEthanolに溶解し、さらに10gの有機の高分子量材料であるPolyethyleneglycol (PEG) 600およびDiethyleneglycol monoethylether混合物を添加する。PEG/(PEG + DEG)の割合を0%、25%、50%、75%、100%と変えて試料を作成した。得られるコロイド溶液にスライドガラスを浸漬、1.5mm/sの速度で引き上げ、相対湿度10%に調節した空気のグローブボックス内でこの操作を10-40回反復した。得られた試料を450℃ 1h空気焼成し、光触媒を得た。40回反復担持して得られた薄膜の厚さは0.6mmであった。また見かけの表面積は12.7cm2であった。なおDEGを添加しないで調製した薄膜は不安定であった。 光触媒活性の評価：Black lightで紫外線照射し、気相のAcetaldehyde（1,000ppm）の光分解活性を検討した。PEG/DGAを添加して調製した薄膜光触媒はP25粉末触媒よりも高い量子収率を与え、良好であった。 |
| 【図】 |
| 図１ 改良ゾルゲル法で調製したTiO2薄膜触媒の光透過性 |
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| 出典：「Preparation of Transparent TiO2 Thin Film Photocatalyst and Its Photocatalytic Acitivity．」、「Chem Lett NO. 9」、（1995年）、NEGISHI N、IYODA T、HASHIMOTO K、FUJISHIMA A著、日本化学会発行、841頁 Fig.１ Transmittance spectra for TiO2 thin films with increasing number of dippings. (a)10x, (b)20x, (c)30x, and (d)40x. |
| 図１の説明：ディッピング回数を増やして膜厚を大きくしても高い光透過性が得られる。表面は極めて平滑であり、SEM の10,000倍で観察しても構造は確認されなかった。X-線回折ではAnatase相が検出された。 |
| 【応用分野】 |
| 高い光透過性を有する薄膜光触媒の製造 |
| 【出典／参考資料】 |
| 「Chem Lett NO. 9」、（1995年）、NEGISHI N、IYODA T、HASHIMOTO K、FUJISHIMA A著、日本化学会発行、841頁〜842頁 |
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| ［更新日 2003.3.28］ |